阿联酋发布降雨红色预警 航班大面积延误
15 2025-04-05 15:36:06
随着白色污染加重和石油资源枯竭,具有传统石油基塑料相似的力学特征、100%生物降解性和生物相容性的PHAs被认为是最有前景的绿色环保材料之一。
油脂和食材在高温煎炸条件下,会发生一系列复杂的化学反应,包括热氧化、热降解都会加剧,产生大量吡嗪类化合物。杂环类尤其含氮化合物,由于阈值较低,对风味贡献很大。
其他类中,鲜虾含有12种,炸虾中含有10种。由于酚类化合物阈值较高,对风味影响较弱。2、讨论GC-MS结果显示,烃类化合物中,鲜虾含有19种,炸虾含有17种。醛类化合物中,鲜虾含有9种,炸虾中含有12种。从表3可知,鲜虾中,OAV值大于1的物质有庚醛、癸醛、壬醛。
醇类化合物中,鲜虾含有12种,炸虾含有13种。DB-5色谱柱结果显示,鲜虾中,烃类(36.13%)含量最高,酸类(25.26%)次之,酯类(13.87%)、醛类(7.04%)占有较高比重。野菊花中的黄酮类化合物作为野菊花质量控制的指标,所以关于野菊花含量测定的研究也是围绕黄酮类化合物开展的。
结果是5种成分均具有一定清除ABTS+自由基能力,以绿原酸、木犀草苷、木犀草素的清除能力最强。野菊花为菊科植物野菊的干燥头状花序,味苦、辛,性微寒,一般生长于野生地带,具有抗菌、消炎、解毒、降压、明目、镇痛等作用。采用高效液相色谱仪对野菊花中木犀草苷、绿原酸、蒙花苷含量,以色谱柱(4.6mm250mm,5m),波长334nm,流量1.0mL/min,柱温30℃,流动相(0.05%磷酸溶液-乙腈)梯度洗脱进行检测。同时,由于颜色鲜艳,野菊花也被用作食品添加剂。
精密度、稳定性(10h)、重复性试验的RSD均2%(n=6),平均加样回收率为97.05%102.04%(RSD为1.03%1.65%,n=9)。采集45批野菊花药材的近红外光谱,分别用烘干法和HPLC测得药材中水分及蒙花苷含量值作为参考,运用偏最小二乘法(PLS)建立野菊花药材水分及蒙花苷的定量模型,并用未知样品进行验证。
检测限分别为0.02ng、0.02ng、0.02ng、0.01ng、0.01ng、0.01ng、0.04ng、0.01ng,定量限分别为0.06ng、0.07ng、0.07ng、0.03ng、0.04ng、0.04、0.13ng、0.02ng。采用HPLC法,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm4.6mm,5m),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为324nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。以芦丁为对照品,利用传统的分析方法紫外-可见分光光度法在502nm处测定不同产地野菊花药材中总黄酮含量作为参考值,将近红外图谱与野菊花中总黄酮含量值进行关联,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型,并对模型进行验证。验证集样品的总黄酮含量近红外预测值的平均相对偏差为2.08%。
虽然上述研究取得了一定的成果,但是挥发油类化合物和有机酸类化合物也是野菊花发挥药效的有效成分,应该进行深入的研究,为野菊花的综合评价提供指导。2反相高效液相色谱技术测定野菊花中有效成分研究表明,反相高效液相色谱技术用于野菊花中黄酮类化合物和有机酸类化合物的含量测定,该法具有精密度高、重现性好、稳定可靠等优点。平均回收率均在96.4%~103.2%(RSD2.0%,n=6)。常被用于治疗咽喉肿痛、上呼吸道感染、扁桃体炎等疾病,也可用于预防感冒、流行性脑脊髓膜炎等,具有较高的药用保健作用。
以甲醇(A)-0.3%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4mL/min。测定的6批样品中上述10个成分含量范围分别为1.018~3.430、0.079~0.365、0~0.269、1.198~2.754、0.185~0.765、1.135~6.659、0.587~2.808、0.103~1.663、0.495~13.050、0.214~0.933mg/g。
分别采集6个不同产地的野菊花样品,采用近红外漫反射光谱法采集不同产地野菊花近红外图谱。该方法可以同时测定野菊花中5种抗氧化活性成分的含量,结果准确、快速、重现性好,可以作为野菊花药材的质量控制方法之一。
近红外光谱技术测定快速,操作简单,预测结果准确度高,可用于不同产地野菊花药材中总黄酮含量的快速测定。野菊花药材水分和有效成分蒙花苷含量PLS模型得到的NIR预测值与实测值有较好的相关性,模型的交互验证误差均方根(RMSECV)分别为0.568、0.282。1高效液相技术测定野菊花中有效成分研究表明,HPLC法是天然药物含量测定最为常用的方法,也被用于测定野菊花中黄酮类化合物。研究表明,近红外光谱技术能够快速测定野菊花药材水分和蒙花苷含量,有助于药材入库的快速检验,节省人力物力。相关系数R2为0.9761、0.9551;RESP均控制在10%以内,完全符合中药生产过程实时分析的精度要求。4近红外光谱分析技术测定野菊花中有效成分近红外光谱是一种绿色分析技术,具有分析速度快、操作简单、试剂消耗低等优点,已被用于野菊花中黄酮类化合物的含量测定。
夏伯候等评价野菊花中绿原酸、木犀草苷、木犀草素、蒙花苷、芹菜素5种成分的抗氧化能力,同时建立其UPLC含量测定方法结果显示:①薄荷醇在初始温度至160℃区间连续失重,最大吸热峰在156℃,160℃以后失重曲线趋于平稳,表明薄荷醇已挥发殆尽。
在不同升温速率下,lnln[1/(1-)]对1/T均有良好的线性关系,表明-CD与薄荷醇包合物的热分解为一级反应,即n=1。对于简单热降解反应,f()可表示为:f()=(1-)n(2)其中n为反应的表观级数。
声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。由DSC谱图可知,70℃至100℃区间的缓和包峰,代表包合物中水分的挥发,在130℃至200℃区间的缓和包峰代表了未包合薄荷醇的吸热峰,290℃和315℃出现的吸热峰分别代表被包合薄荷醇的挥发和-CD的受热分解。
3、包合物的热稳定性大多数情况下,香精香料包合物是为了提高客体分子的热稳定性,减小其挥发率,达到缓释的效果。300~350℃之间出现较大失重,失重量约为50%,吸热峰在307℃,主要是由于-CD的受热分解。图2与图3分别显示了薄荷醇(曲线a)、-CD(曲线C)及其混合物(曲线b)、包合物(曲线d)的热失重曲线和差式扫描量热曲线。④包合物在室温至275℃之间失重缓慢,失重量仅为3%,当温度继续升高,则包合物出现明显失重,失重量超过70%。
第二个吸热峰在135℃,表明混合物中薄荷醇的挥发。对比-CD、混合物及包合物的谱图,发现它们较相似,这是由于-CD将薄荷醇包合后,薄荷醇嵌入-CD的疏水空腔中,从而使薄荷醇的许多特征峰被淹没,但三者仍存在明显差异。
③混合物在初始温度至135℃区间失重量约为19%,第一个吸热峰在95℃,表明水分的挥发。例如薄荷醇的烷基特征峰分别在2872cm-1、1450cm-1处,混合物与此相同,而包合物的对应特征峰分别向低波数位移至2867cm-1、1445cm-1处,且峰强度变低,说明碳-氢键振动受到了限制,该部分可能已被-CD空腔包合。
热重分析是在程序控温的过程中,借助热天平测量样品在升温过程中的质量变化,可以准确的分析样品的热稳定性及其降解过程。4、包合物的热分解动力学研究动力学的方法一般采用Ozawa方程,在程序升温下,分解反应速度可表示为:-d/dt=kf()=Af()exp(-E/RT)(1)式中:为失重率,k为热分解反应的速度常数。
以上结果证明了-CD和薄荷醇形成了包合物,并且-CD的腔体对薄荷醇具有保护作用,阻止了薄荷醇的挥发损失,由此可见包合物使薄荷醇的热稳定性大大提高。明显失重,失重量超过70%。混合物谱图主要特征峰是由薄荷醇和-CD的特征峰叠加而成,包合物的谱峰数比混合物明显减少,峰强减弱,峰形变宽。2、包合物的红外光谱鉴定为了定性验证薄荷醇是否被包埋,将薄荷醇(曲线a)、-CD(曲线d)及其混合物(曲线b)、包合物(曲线C)分别进行FTIR光谱扫描(图1)。
②-CD在初始温度至120℃区间有较小失重,吸热峰在105℃,此阶段的失重原因主要是失水,在300~350℃之间有较大失重,失重量约为60%,吸热峰在306℃,此阶段的失重主要是由于-CD交联键的断裂以及葡萄糖单元的分解。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:薄荷醇,CD,香精香料。
因程序升温速率v=dT/dt,则:d/dT=(A/v)(1-)n.exp(一E/RT)(3)若n=1,对(3)式经分离变量积分可得:lnln[1/(1-)]=一E/RT+常数(4)由图4可以看出,不同升温速率对包合物的分解速率有影响,以图4中3个升温速率下的lnln[1/(1-)]对1/T作图,得图5根据表2中所列的正交实验结果,可以看出各因素对包合工艺的影响顺序为投料比包合温度搅拌时间,最佳工艺条件为A2B2C2,即-CD与薄荷醇投料比为1:1,包合温度为50℃,搅拌时间为4h,在此条件下制得薄荷醇包合率为87.2%,后续实验均采用此样品。
(2)饱和水溶液法包合工艺的正交优化在预实验基础上,选择-CD和薄荷醇投料比(摩尔比)、包合时间及包合温度为考察因素,以薄荷醇包埋率为考察指标,设计三因素三水平的正交试验(见表1)。2、方法(1)薄荷醇环糊精包合物的制备采用饱和水溶液法制备:称取一定量-CD,加适量去离子水加热溶解,制成饱和水溶液。